熱重分析儀的分析方法
熱重分析儀配備電子稱重系統(tǒng),結(jié)構(gòu)為真空密閉垂直式的頂部裝樣系統(tǒng),使用熱電偶直接測量樣品的溫度,在熱重測試的同時還可使用功能得到關(guān)于樣品吸/放熱效應(yīng)的更多信息。熱重分析儀可配備帶加熱功能的聯(lián)用適配器,其垂直式的優(yōu)化結(jié)構(gòu)設(shè)計使其特別適合于與傅立葉紅外或氣相質(zhì)譜進(jìn)行聯(lián)用,進(jìn)行反應(yīng)或分解過程中的逸出氣體檢測以獲取更多信息。熱重分析儀能夠與傅立葉紅外或氣相質(zhì)譜聯(lián)用,在獲得數(shù)據(jù)的同時進(jìn)一步對反應(yīng)中的逸出氣體進(jìn)行檢測,得到關(guān)于材料的更多信息。
熱重分析儀的上限溫度為1100°C,較多的應(yīng)用于高分子材料、醫(yī)藥、食品、有機化學(xué)等領(lǐng)域。對于更高溫度范圍的應(yīng)用,熱重分析儀可選擇同步熱分析儀系列,熱重分析儀將功能結(jié)合為一體,上限溫度可達(dá) 2400°C,也可配備單熱重支架進(jìn)行單獨的高溫?zé)嶂販y量。熱重分析儀在同一產(chǎn)品上集成了微波加熱和電加熱兩種模式,方便用戶使用。采用的智能控制系統(tǒng)是整個實驗爐的數(shù)據(jù)控制和處理中心,通過傳感器傳遞其他系統(tǒng)反饋的物理參數(shù),準(zhǔn)確控制實驗爐的正常運行。熱重分析儀可廣泛應(yīng)用于有機、無機和聚合物的熱分解分析,礦物質(zhì)、石油、木材的裂解的熱重分析,以及濕氣、揮發(fā)物和灰分熱失重過程的測定。
熱重分析儀的工作原理:
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。熱重分析儀零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此熱重分析儀只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀的分析方法:
從熱重曲線上我們就可以知道5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析儀通??煞譃閮深?動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時間)增加。